離子色譜的故障診斷與維修

發布日期：2019-12-13 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：1267

     1975年，Small等人用電導檢測器連續檢測柱流出物獲得成功，標志著離子色譜法的誕生。經過近三十年的發展，離子色譜法（IC）已經成為分析離子性物質的常用方法。

　　離子色譜法分析速度快，檢測靈敏度高，選擇性好，可同時檢測多重離子。離子色譜儀再投入運行幾年后，儀器運行良好，但也會出現一些問題，如無法正常啟動、壓力波動、壓力顯示為零等。為了確保儀器的正常運行，應進行仔細排查，確定故障原因。本次科儀大講堂就為大家帶來《離子色譜常見故障診斷與維修》的內容。

　　一、故障現象：無法正常啟動

　　原因分析：1、沒有供電；

　　2、參數設置錯誤（最低限壓）；

　　解決辦法：1、檢查供電；

　　2、重新設定參數；

　　二、故障現象：壓力波動

　　原因分析：1、淋洗液瓶內無法洗液，引起泵抽空；

　　2、高壓密封圈泄露；

　　3、單向閥污染；

　　4、泵頭內藏有氣泡；

　　5、淋洗液或去離子水脫氣不完全；

　　6、單向閥接頭松動導致漏液；

　　7、管路或接頭漏液；

　　8、管路堵塞；

　　9、淋洗液瓶內的過濾頭污染或堵塞；

　　10、柱塞桿磨損；

　　11、色譜柱內有氣泡存在；

　　12、保溫電導池內有氣泡；

　　13、色譜柱污染；

　　解決辦法：1、重新裝滿淋洗液，并檢查淋洗液管是否插到容器的底部；排氣泡；

　　2、更換密封圈；

　　3、清洗單向閥或更換；

　　4、打開放空閥進行排氣；

　　5、重新脫氣配制；

　　6、用扳手小心旋緊，直至泄露停止；

　　7、檢查漏液原因并解決問題；

　　8、向后往前排查并解決；

　　9、清洗或更換過濾頭；

　　10、檢查柱塞桿的裝配或更換柱塞桿；

　　11、將色譜柱單獨接泵，小流量排氣；

　　12、用去離子水（流速為2ml/min）獨立排氣；

　　13、按照色譜柱的說明書沖洗或更換；

　　三、故障現象：壓力顯示為零

　　原因分析：1、壓力傳感器失靈；

　　2、隔膜式脈沖阻尼器漏液；

　　3、柱塞桿斷掉；

　　4、接頭未擰緊、漏液；

　　5、泵未啟動；

　　解決辦法：1、對壓力進行重新校正或更換；

　　2、檢查并重新安裝和連接；

　　3、更換柱塞桿；

　　4、檢查并連接擰緊；

　　5、檢查泵是否啟動；

　　四、故障現象：壓力過大

　　原因分析：1、流速設定過大；

　　2、壓力傳感器失靈；

　　3、流路壓力過高；

　　4、管路接口處變形；

　　5、柱溫箱溫度設置不合理；

　　6、色譜柱堵塞或損壞；

　　解決辦法：1、重新設定參數；

　　2、對壓力進行重新校正或更換；

　　3、局部流路堵塞；

　　4、切去變形部分，重新連接管路；

　　5、重新設定溫度；

　　6、更換新的色譜柱；

　　五、故障現象：高壓密封圈漏液

　　原因分析：1、密封圈磨損；

　　2、柱塞桿裝配有問題

　　3、沒有及時進行后沖洗；

　　4、系統壓力過高；

　　解決辦法：1、更換密封圈并沖洗柱塞；

　　2、檢查柱塞桿的安裝或更換高壓密封圈；

　　3、定時進行后沖洗；

　　4、檢查系統，分析產生壓力高的原因；

　　六、故障現象：抑制器電流設置失敗

　　原因分析：抑制器電源線未接或斷掉；

　　解決辦法：連接電源或更換抑制器；

　　七、故障現象：抑制器漏液

　　原因分析：內壓增大或外部背壓過大；

　　解決辦法：檢查各點壓力，必要時小流量沖洗抑制器；

　　八、故障現象：抑制器沒有抑制能力

　　原因分析：離子交換膜破裂；

　　解決辦法：更換抑制器；

　　九、故障現象：抑制后背景高

　　原因分析：淋洗液濃度過大、抑制器內有氣泡或電流過小；

　　解決辦法：降低淋洗液濃度，排除氣泡，增大電流；

　　十、故障現象：背景電導值高

　　原因分析：

　　1、淋洗液濃度高；

　　2、淋洗液被高電導物質污染；

　　3、色譜柱吸附了高電導物質；

　　4、電導池中有固體電解質結晶；

　　5、抑制器不工作或設置電流不當；

　　6、去離子水不達標；

　　解決辦法：

　　1、重新配制淋洗液；

　　2、重新配制淋洗液；

　　3、高濃度淋洗液沖洗色譜柱；

　　4、15%硝酸沖洗電導池，后用去離子水沖洗干凈；

　　5、更換抑制器或重新設置電流；

　　6、更換實驗室水源；

　　十一、故障現象：基線噪音大

　　原因分析：

　　1、電導池中有氣泡；

　　2、淋洗液脫氣不完全；

　　3、電導池被污染；

　　4、色譜泵流量不穩或有氣泡；

　　5、儀器接地不良；

　　6、抑制器工作不正常；

　　7、流路漏液；

　　解決辦法：

　　1、將泵與電導池直接相連，用去離子水以2ml/min的流速沖洗電導池10min；

　　2、配置淋洗液前，二次去離子水要脫氣完全；

　　3、清洗電導池（用15%硝酸沖洗電導池，后用二次去離子水沖洗干凈）；

　　4、檢修色譜泵或排出氣泡；

　　5、提供足夠的接地；

　　6、維修或更換抑制器；

　　7、解決漏液問題；

　　十二、故障現象：基線不穩定

　　原因分析：

　　1、系統沒有達到平衡；

　　2、檢測器中有氣泡，造成基線有規律的波動；

　　3、檢測池以前的系統有泄漏發生，基線無規律漂移；

　　4、泵頭內有氣泡；

　　5、實驗室溫度變化較大；

　　6、抑制器電流過小；

　　7、抑制器漏液；

　　解決辦法：

　　1、平衡系統；

　　2、增加廢液管的長度，以增加反壓，消除氣泡；

　　3、檢查全部管路和接頭，擰緊（不要過度擰緊）或更換，以消除泄露；

　　4、排氣泡；

　　5、對電導池加溫；

　　6、加大電流；

　　7、檢修抑制器；

　　十三、故障現象：保留時間變化

　　原因分析：

　　1、淋洗液濃度；

　　2、色譜柱污染；

　　3、泵的流速；

　　4、流路漏液；

　　解決辦法：

　　1、重新配制淋洗液并混勻；

　　2、再生或更換色譜柱；

　　3、檢查色譜泵是否出現問題；

　　4、檢查流路；

　　十四、故障現象：峰形異常

　　原因分析：

　　1、分離度差；

　　2、色譜峰過大；

　　解決辦法：

　　1、淋洗液濃度變化，重新配制淋洗液；色譜柱污染，再生或更換色譜柱；

　　2、交叉污染，重新配制溶液；超出線性范圍，更換小定量杯；樣品過載，減小定量杯；

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