如何維護氣相色譜柱

發布日期：2017-07-24 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：454

柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的最優性能和最長壽命，而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統設置，避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染)的主要因素。

盡可能使用低流失柱選擇能對大多數難以分離的樣品提供最佳分離度的最低極性色譜柱當需要進行異構體的分離時，使用極性較大的固定相(當必要時才選擇極性較大的固定相，但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優化溫度范圍的最合適的柱尺寸。

柱安裝與設置得到最優化柱性能和壽命的第一步是進行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如：陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前，確保柱端口清潔平整。根據GC制造廠商的指標，色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當的距離。柱子必須置于柱架上，毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含氧氣。
性能下降的原因:
柱斷裂

GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損，熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續加熱及冷卻，柱箱風扇導致的振動，以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應力。在這些應力的持續作用下，裂縫將會出現，直到發生斷裂。注意：大口徑的色譜柱(內徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。

避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品，以避免劃痕和破損。

避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。恢復若一根斷裂的色譜柱已經被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段)，從柱端切割掉6英寸，再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。

對于一根柱子，連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預防不要超過指定的柱溫上限。 --等溫上限：柱子能夠無限期承受的溫度。

--程序升溫限：最高柱溫；色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC最高柱箱溫度設定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。恢復將色譜柱從檢測器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測器上，按正常條件老化。
●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。