產品質量檢驗中玻璃儀器使用錯誤分析

發布日期：2017-05-04 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：655

產品質量檢驗對各行各業來說是一項重要的工作，特別是具有公正第三方的質量檢驗機構來說，尤其重要。質量監督檢驗其結果，應具有科學性、準確性、公正性 。其中最重要的是檢驗結果的準確性 。玻璃儀器是理化檢驗 (特別是容量分析中)的必備器具，其使用正確與否及使用時清潔與否，直接影響檢驗結果的準確性 ；它是容量分析中系統誤差的主要來源之一。現就有關玻璃儀器使用方面的錯誤，大略分析如下，供同行參考。

一、玻璃儀器洗滌方面的差錯

1．玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或對器具的清潔檢驗工作。以至器具內壁嚴重掛有水珠、污垢沉淀干涸粘附于內壁等，無法清洗凈 ，直接影響數據的準確性。

2．一般質量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結果的準確性。

3．另一方面 ，對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起 ，均使用去污粉刷洗 ，這樣造成容量量具的容量不準確 ，影響測定結果的準確性。

二、玻璃容器加熱方面的差錯

1．加熱過程是理化分析中常有的步驟 。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現差錯 。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器 。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現差錯 ，甚至造成檢驗事故。

2．加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。

3．使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規定放置在石棉網上，導致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。

4．實際工作中，有人怕麻煩 ，不習慣正確使用干燥器，對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取 出稍冷后 (約 3 0 s )，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量 (30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時，應先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴：挪動干燥器時，不應只端下部，而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。

三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯

容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯。

1．不能正確區分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管；堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞 ，不能盛放堿性溶液，因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：A g —N 0 3 、K M — n 0 4 、I 2 等溶液。滴定管裝入標準溶液前，不先用該標準溶液 5 m L ～ 1 0 m L 將滴定管洗滌 2 次～ 3 次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則引起標準溶液濃度稀釋 。不根據滴定時標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在 1 0 m L 以下，選用 1 0 m L 或 5 m L 微量滴 定管 ，用量在1 0 m L 至 2 0 m L 之間，選用 2 5 m L 滴定管，若用量超過 2 5 m L則選用 5 0 m L 滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到 1 0 m L 仍用 5 0 m L 滴 定管，有的標液用量超過2 5 m L 仍用 2 5 m L 滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差。

2．不按規則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具 但實際中往往宵人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存 ，試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2 ～ 3 次 。

3．不按規定定期校正容量瓶 、滴定管、移液管等計量量具 。有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統誤差。一般每半年校正一次。

4．不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起 的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。

四、有關玻璃儀器基本操作方面差錯

1．盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣 口瓶 ，液體試劑盛放細 口瓶，酸性物質用玻璃塞，堿性物質用橡皮塞，見光易分解的物質用棕色瓶的原則 (如A g N 0 3 、I 2 液等) 。這樣引起雜質或式量變化導致錯誤。取用試劑時，不按照規定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結果。

2．使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在 1 0 5 ℃烘干 ，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導致稱量瓶附雜，影響稱量結果的準確性。

3．在滴定管 中裝入標準溶液時，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。每次測定前不將液面調節在“0.00 ”的位置，滴定開始和結束后不按規定等 1 m i n ～ 2 m i n 使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數，而馬上就讀數造成體積誤差。滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至按近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。讀數時(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的最高點呈水平處等，造成體積誤差。

4．第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未應先用濾紙將尖端內外的水吸凈 ，然后用所移取的溶液將移液管洗滌 2 ～ 3 次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時，應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性：太淺往往會產生空吸。放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內壁，讓管內溶液 自然地全部沿器壁流下，再等待 1 0 s ～ 1 5 s 后 ，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經考慮 了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結果的準確度。