安捷倫原子吸收幫您撥開“紛擾”測元素

發(fā)布日期：2017-05-04 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：485

土壤是經(jīng)濟社會可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，和人們身體健康息息相關(guān)，保護好土壤環(huán)境是推進生態(tài)文明建設(shè)和維護國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。

自 2016 年 12 月底，環(huán)保部發(fā)布下發(fā)“關(guān)于組織做好全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選工作的通知”（簡稱詳查），此次詳查對檢測項目、分析方法和參考標準做了明確的規(guī)定，共包括土壤、地下水和農(nóng)產(chǎn)品（小麥/水稻）3 個檢測領(lǐng)域。本次參考的標準以環(huán)保部行業(yè)標準居多，農(nóng)產(chǎn)品污染物主要參考國家標準。在此次詳查中，無論對于檢測實驗室還是質(zhì)量控制實驗室，原子吸收分光光度計都是必備儀器之一。

表 1. “詳查”中規(guī)定的檢測項目

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表 2. “詳查”中規(guī)定可由原子吸收測定的元素

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使用原子吸收分光光度計同樣還要面臨著大量的土壤樣品復雜的基質(zhì)干擾，那層出不窮、紛亂錯雜的干擾無論使用哪種儀器檢測都防不勝防。那么如何能夠在“紛紛擾擾”的干擾下準確檢測出無機污染物元素呢？

此次詳查實驗室，對儀器的分析效率要求非常高，尤其是面臨大量樣品的檢測實驗室。天下“武功”為快不破，安捷倫 240FS/280FS 火焰原子吸收是擁有“快速檢測技術(shù)”，顛覆傳統(tǒng)火焰原子吸收檢測方式，吸入一次樣品便可完成多個元素的檢測，其分析速度可與掃描 ICP 媲美。

表 3. 土壤標準樣品元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

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而此外更加嚴峻的挑戰(zhàn)是土壤成分對檢測的干擾問題。眾所周知，土壤基質(zhì)十分復雜，尤其含大量鹽類，并且不同地點、不同環(huán)境的土壤樣品，含鹽種類也會大相徑庭。使用原子吸收分光光度計檢測土壤樣品，通常要求“全消解”，即利用各種酸液，將樣品成分氧化分解，剩下的部分，不論組成，完全“融解”在酸液中。例如，硝酸主要用來氧化分解有機類成分，適當加入雙氧水可促進硝酸與樣品反應。土壤含大量無機鹽成分，推薦使用鹽酸促進消解；土壤中含硅酸鹽成分，需使用氫氟酸。

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圖 1. 微波消解法流程

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圖 2. 石墨消解儀法流程

在此過程中，有機物成分大多被氧化性酸分解，而無機鹽類，多數(shù)會留在消解液中。尤其各種氯化鹽類，硅酸鹽類等，會在原子化階段，與被測元素同時產(chǎn)生信號，常會在原子化階段產(chǎn)生復雜的背景干擾，尤其在測鉛（Pb），鎘（Cd），砷（As）等低溫元素時。

原子吸收光譜儀得到的初始信號實際是元素信號與背景信號的疊加在一起的“總信號”。所以原子吸收光譜儀“扣背景”功能就尤為重要，其作用就是將總的信號扣除掉背景帶來的信號后，得到被測元素的信號。所以，這個背景信號越高，被測元素信號越低，對儀器”撥開云霧見月明”的本領(lǐng)要求越高。

對此，我們先看一個極端的例子：圖 3 顯示為 30 ppb 的 As 元素在無基體和高背景干擾下的石墨爐測定對比。在近 50 ppm 鋁鹽帶來的近 0.6 ABS 的高背景下，痕量的元素依然能準確測定。

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圖 3. 30 ppb 的砷在無基體和 50 ppm 基體下的石墨爐測定峰型圖

再看真實土壤樣品的例子。如圖 4 和圖 5 在測土壤樣品的 Pb 和 Cd 時，產(chǎn)生的背景峰型比較復雜，容易對測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。安捷倫原子吸收可以準確扣除背景干擾，得到準確結(jié)果（如表3、表4）。

圖 4. 土壤標準物質(zhì) GSS9 測定 Pb 譜圖

圖 5. 土壤標準物質(zhì) GSS9 測定 Cd 譜圖

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表 3. 土壤標準樣品鎘（Cd）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

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表 4. 沉積物標準樣品鉛（Pb）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

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原子吸收分析的方法參數(shù)設(shè)置通常比較繁瑣，尤其石墨爐原子吸收分光光度計。安捷倫原子吸收分光光度計的軟件內(nèi)置 cookbook，為您提供了測定每個元素的方法“食譜”。此外，針對土壤詳查，安捷倫的應用工程師已開發(fā)成熟的、專門針對土壤檢測的 E-method 方法包，其中囊括了詳查要求的四種元素快速序列火焰測定方法參數(shù)，以及 Pb、Cd 兩種元素的石墨爐測定方法。您可以直接調(diào)用，省去了您自己開發(fā)方法的時間。

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圖 5. Agilent AAS E-Method

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